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Si tout s'est bien passé ( ;-) ), vous avez une petite idée de la nature du composé inconnu, de sa température de fusion, et de quelques unes de ses propriétés. Mais est-ce bien lui ? La détermination de sa température de fusion va confirmer (ou infirmer) votre choix. Notons ici que la technique utilisée n'est pas extrêmement précise et qu'un écart de 1 ou 2 degrés n'est pas impossible.
Etape n°3 : Détermination du point de fusion.
Manipulation
Nous utiliserons un dispositif rudimentaire mais suffisant pour déterminer la T°fus à 1 ou 2°C près.
  - Préparer un capillaire (8 cm de long et ± 1 mm de diamètre)
- Par chauffage, fermer une des extrémités du capillaire
- La substance est déposée sur une feuille de papier. Veiller à ce qu'elle soit finement pulvérisée
- Pour introduire la substance dans le capillaire, on procède comme suit : Plonger l'extrémité ouverte dans la poudre. Retourner le capillaire et tapoter légèrement le fond pour faire descendre les cristaux. Si ceux-ci adhèrent aux parois on fait retomber plusieurs fois le tube à l'intérieur d'un long tube en verre sur une plaque dure (schéma 1). 3 à 5mm de substance sont ainsi introduits
- Le capillaire est ensuite fixé au thermomètre de façon à ce que la substance arrive à la mi-hauteur du réservoir de mercure
- On plonge l'ensemble dans un bain d'eau (T°ébul<100°C) ou d'huile minérale (ou végétale) de préférence ou d'acide sulfurique concentré et pur (
TROP DANGEREUX) (schéma 2)
- Chauffer lentement. Dans une première mesure on détermine la zone de fusion. Dans une seconde, la température de fusion sera déterminée avec précision
| nom du composé |
T°fus |
T°fus mesurée |
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Conclusion :
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Questions
- Pourquoi ne peut-on pas utiliser un bain d'eau ?
- Si il y a concordance des températures de fusion, est-on définitivement sûr de la nature du composé ?
- Connaissez-vous d'autres techniques d'identification ?
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